在快速检测中样品一般都要进行预处理,处理方法包括:粉碎、提取、净化与浓缩。
1.粉碎 通常用磨粉机、粮谷粉碎机、绞肉机等将块状的或颗粒较大的动植物样本细化的过程。目的是增大样本表面积,有利于待测组分的提取。 2.提取 提取是使待测组分与样品分离的过程。 提取的方法较多,有静置法、匀浆法、振荡提取法、装置提取法等。 3.净化 经过提取的待测组分,提取物中通常含有与该组分结构相似的杂质,将待测组分与杂质分离的过程,称为净化。 该步骤是样本前处理的技术难点,也是关系到检测结果的真实性及检测方法可靠性的重要步骤。主要方法有固相萃取法、液-液分配法、化学处理法、扫集共蒸馏法、低温冷冻净化法、前置色谱柱净化法等。 固相萃取法是目前应用zui多的净化方法之一,通过吸附柱、分配柱、凝胶渗透柱、薄层板等实现,其原理是样本的待测组分在层析柱中吸附剂上被吸附与被解吸的反复过程。常用的吸附剂有佛罗里硅土、氧化铝、活性炭、硅胶、氧化镁和纤维素等。 液-液分配法也是一种十分常用的净化方法,其原理是利用待测组分在一组互不相溶的溶剂对内的分配系数不同,通过反复多次分配,使待测组分与杂质分离,以达到净化目的。常用的溶剂对有乙腈提取液的正已烷分配、乙腈提取液的三氯甲烷分配、丙酮提取液的石油醚分配、丙酮提取液的二氯甲烷分配等。 4.浓缩 由于净化过程所引入的溶剂,可能会降低待测组分的浓度或不适宜直接进样,需要去除部分或全部溶剂及进行溶剂转换,此过程为浓缩或富集。主要通过旋转蒸发器蒸干或惰性气体(如氮气)吹干除去溶剂。
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