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苯扎溴铵概序

点击次数:622 发布时间:2015-10-13
 
    苯扎溴铵为溴化二甲基苄基烃铵的混合物。含烃铵盐以 (C22H40BrN计)按无水物计算,应为95.0%~105.0%。
    苯扎溴铵在常温下为黄色胶状体,低温时可能逐渐形成蜡状固体;水溶液呈碱性反应,振摇时产生多量泡沫。
    苯扎溴铵在水或乙醇中易溶,在丙酮中微溶,在乙醚或苯中不溶。
    苯扎溴铵的方法原理: 供试品置具塞锥形瓶中,加水与氢氧化钠试液,加溴酚蓝指示液与三氯甲烷,用四苯硼钠滴定液滴定,将近终点时强力振摇,至三氯甲烷层的蓝色消失,根据滴定液使用量,计算苯扎溴铵的含量。
    试剂: 1. 溴酚蓝指示液
    2. 四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)
    3. 氢氧化钠试液
    4. 三氯甲烷
    仪器设备:
    试样制备:
    1. 溴酚蓝指示液
    取溴酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.0mL使溶解,再加水稀释至200mL,即得。
    2. 四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)
    配制:取四苯硼钠7.0g,加水50mL振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶(取三氯化铝1.0g,溶于25mL水中,在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8~9),加氯化钠16.6g,充分搅匀,加水250mL,振摇15分钟,静置10分钟,滤过,滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8~9,再加水稀释至1000mL,摇匀。
    标定:精密量取本液10mL,加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.7)10mL与溴酚蓝指示液0.5mL,用烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。根据烃铵盐滴定液(0.01mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。
    贮藏:置棕色玻瓶中,密闭保存。
    3. 氢氧化钠试液
    取氢氧化钠4.3g,加水使溶解成100mL。
    操作步骤: 精密称取供试品约0.25g,置具塞锥形瓶中,加水50mL与氢氧化钠试液1mL,摇匀,加溴酚蓝指示液0.4mL与三氯甲烷10mL,用四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)滴定,将近终点时必须强力振摇,至三氯甲烷层的蓝色消失,即得。每1mL四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)相当于7.969mg的C22H40BrN。
    注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
 
 
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