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二甲基乙酰胺的合成方法

点击次数:545 发布时间:2015-11-09
 
     二甲基乙酰专门用于需要长期浸泡或接触到丙酮、丁酮(甲乙酮)、环已酮、甲基异丁基甲酮、双丙酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺等单质溶剂的管道接合、阀口处、设备“跑、冒、漏、滴、渗”裂缝漏洞处的密封修补、加装绝缘层、胶封,生产车间环氧、聚氨酯等地坪等罩面层处理等用途。
    二甲基乙酰胺主要用作合成纤维(丙烯腈)和聚氨酯纺丝及合成聚酰胺树脂的溶剂,也用于从C8馏分分离苯乙稀的萃取蒸馏溶剂,并广泛用于高分子薄膜;涂料和医药等方面。目前在医药和农药上大量用来合成抗菌素和农药杀虫剂。二甲基乙酰胺可用作反应的催化剂;电解溶剂;油漆清除剂以及多种结晶性的溶剂加合物和络合物。二甲基乙酰胺用作溶剂、去漆剂、催化剂及用于有机合成。
   

二甲基乙酰胺的合成方法:

    1.乙酐法二甲胺与醋酐在0-20℃时进行酰化反应,然后用液碱低温中和除去醋酸,分离出醋酸钠,中和液再进行碱洗,精馏,取沸程164-166.5℃馏分为成品。
    原料消耗定额:乙酐(95%)1150kg/t;二甲胺(40%)1898kg/t。
    2.乙酰氯法由二甲胺与乙酰氯反应,也可制备得到二甲基乙酰胺。该工艺与国内现行乙酐法工艺相比,生产成本降低,经济效益有所提高。
    3.醋酸法抚顺市化工设备研究院采用醋酸与二甲胺合成法,取得了良好成果。该工艺特点是采用先进的催化反应精馏技术,使反应强化,能耗降低,分离效果和产品收率大大提高,工艺过程简化。该工艺与醋酐法合成二甲基乙酰胺工艺相比,生产成本降低,经济效益有所提高。中国目前多用。
    4.羰基合成法国外研究将三甲胺和一氧化碳进行羰基化合成,生成N,N-二甲基乙酰胺的方法。反应中用铁;钴;镍的碘化物或溴化物作催化剂。
    精制方法:将工业品用固体氢氧化钾或氧化钙处理后蒸馏。也可以加入氧化钡摇动几天后,和氧化钡一起回流1小时,然后减压分馏。
    5.
    在2L烧瓶中加入1L乙醚,外部用冰水冷却,先通入95g二甲胺 ( 含30%纯二甲胺),然后在搅拌下慢慢加入78g乙酰氯及400ml乙醚混合液,加入后立即有白色固体出现 ( 为二甲胺盐酸盐) ,过滤出固体,用乙醚洗一次,滤液和洗液合并,水浴回收乙醚,粗二甲基乙酰胺用无水碳酸钾干燥后,滤去干燥剂后,蒸馏收集165.5~168℃的馏分,即为成品。
 
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